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精制方法1.无水黑龙江黑河氯甲烷可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水黑龙江黑河氯甲烷，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的黑龙江黑河氯甲烷，可用邻苯二黑龙江黑河氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。黑龙江黑河氯甲烷与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将黑龙江黑河氯甲烷与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水黑龙江黑河氯甲烷，但得量低，费时长，会造成一些分解。将黑龙江黑河氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到黑龙江黑河氯甲烷中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
工业制法1、黑龙江黑河氯甲烷钠法：一氧化碳和溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成黑龙江黑河本地氯甲烷钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。2、甲醇羰基合成法（又称黑龙江黑河氯甲烷甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成黑龙江黑河氯甲烷甲酯，然后再经水解生成黑龙江黑河氯甲烷和甲醇。甲醇可循环送入黑龙江黑河氯甲烷甲酯反应器，黑龙江黑河本地氯甲烷再经精馏即可得到不同规格的产品。3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得黑龙江黑河氯甲烷，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。4、以黑龙江黑河本地氯甲烷钠与浓硫酸作用制得工业级黑龙江黑河氯甲烷，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。5、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。
黑龙江黑河本地氯甲烷法是黑龙江黑河氯甲烷的传统生产方法，但劳动条件差，污染严重。不少工业化 已淘汰该法，但中国绝大多数黑龙江黑河氯甲烷生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本太高，随后也遭淘汰。丁烷（或轻油）液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产黑龙江黑河氯甲烷的生产方法，每生产1t乙酸，副产0.05～0.25t黑龙江黑河氯甲烷，上世纪70年代曾是国外生产黑龙江黑河氯甲烷的主要方法，后来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化，使该法已无发展前途，现在大部分丁烷（或轻油）液相氧化装置已相继停产。国外黑龙江黑河吕佳安慰你生产主要采用黑龙江黑河甲酸甲酯水解工艺，约占黑龙江黑河甲氯甲烷总产能的80％以上。
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