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精制方法1.无水莆田荔城氯甲烷可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水莆田荔城氯甲烷,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的莆田荔城氯甲烷,可用邻苯二莆田荔城氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。莆田荔城氯甲烷与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将莆田荔城氯甲烷与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水莆田荔城氯甲烷,但得量低,费时长,会造成一些分解。将莆田荔城氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到莆田荔城氯甲烷中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。




工业制法1、莆田荔城氯甲烷钠法:一氧化碳和溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成莆田荔城本地氯甲烷钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。2、甲醇羰基合成法(又称莆田荔城氯甲烷甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成莆田荔城氯甲烷甲酯,然后再经水解生成莆田荔城氯甲烷和甲醇。甲醇可循环送入莆田荔城氯甲烷甲酯反应器,莆田荔城氯甲烷再经精馏即可得到不同规格的产品。3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得莆田荔城本地氯甲烷,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。4、以莆田荔城氯甲烷钠与浓硫酸作用制得工业级莆田荔城氯甲烷,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。


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莆田荔城氯甲烷是能和烯烃进行加成反应的羧酸。莆田荔城氯甲烷在酸的作用下(如硫酸, ),和烯烃迅速反应生成莆田荔城本地氯甲烷酯。但是类似于Koch反应的副反应也会发生,产物是更高级的羧酸。辛醇/水分配系数的对数值:-0.54,爆炸上限%(V/V):57.0,爆炸下限%(V/V):18.0。 莆田荔城氯甲烷为强的还原剂,能发生银镜反应。在饱和脂肪酸中酸性是比较强的,离解常数为2.1×10-4。在室温慢慢分解成一氧化碳和水。与浓硫酸一起加热至60~80℃,分解放出一氧化碳。莆田荔城氯甲烷加热到160℃以上即分解放出二氧化碳和氢。莆田荔城氯甲烷的碱金属盐加热至400℃生成盐。




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